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選擇氣相色譜儀需要考慮的影響因素有哪些?

更新時(shí)間:2017-08-16      點(diǎn)擊次數(shù):2115
選擇氣相色譜儀需要考慮的影響因素:

一、柱徑和柱長(zhǎng):內(nèi)徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,可獲得較高的柱效。由此可看出毛細(xì)管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盤型管柱效高,增長(zhǎng)柱子長(zhǎng)度,可提高柱效,但考慮分析時(shí)間、壓力等因素,柱子不宜過長(zhǎng),一般為1-2米。
二、載體密度:不同種類載體之間密度差別很大,可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同,但載體密度不同,那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
三、載氣種類:氣相色譜中常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣,組分在氣相中擴(kuò)散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過實(shí)驗(yàn)證明:熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫、氦、氮作載氣,氫火焰和火焰光度檢測(cè)器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
四、載氣流速:要獲得理想的柱效率,須有較為合適的流速。
五、工作溫度設(shè)定:
 1)柱子溫度:提高柱溫,有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質(zhì)過程,有利于加快分析速度,但柱溫不宜過高;過高會(huì)使固定液流失嚴(yán)重,儀器也難以穩(wěn)定,給操作帶來不便,因此一般宜選用較低柱溫。
2)氣化和檢測(cè)器溫度:氣相色譜法中,一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進(jìn)入柱中分離,而液體和固體樣品均需氣化,氣化溫度與樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量等因素有關(guān),在氣相色譜分析進(jìn)樣量很少以微克計(jì)量,是一個(gè)很稀的氣態(tài)溶液體系,所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。
3)檢測(cè)器溫度一般與氣化溫度接近即可,若是程序升溫則把檢測(cè)器溫度控制在接近高柱溫即可,但是須知,氫火焰和火焰光度檢測(cè)器溫度應(yīng)高于100℃以免積水,污染檢測(cè)器,檢測(cè)器一般對(duì)溫度變化很敏感。
六、進(jìn)樣技術(shù)
1 進(jìn)樣量:應(yīng)控制在瞬間氣化達(dá)到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升,氣體為0.1-10毫升。
2 進(jìn)樣時(shí)間:進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效影響很大,進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效,一般越短越好,必須小于1秒鐘
3 進(jìn)樣設(shè)備:氣態(tài)進(jìn)樣選擇六通閥,液態(tài)進(jìn)樣選擇器。
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